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镀液中钴和焦磷酸盐的连续测定(EDTA滴定法)

2020-07-03 05:36 作者:1980彩平台 点击:

  用EDTA配位滴定镀液中的钴,使焦磷酸钴的焦磷酸根离子游离出来,然后在pH3~4条件下,锌离子与焦磷酸根离子生成焦磷酸锌沉淀:

  ①在250mL锥形瓶中,加入镀液1mL(V1/mL)、加水10mL、(1+1)盐酸5mL,低温缓慢加热至沸约30sec后,冷却至室温。

  ②在试液中,加水80mL、2g/L邻菲罗啉5mL、100g/L酒石酸钾钠5mL、对硝基酚指示剂2滴,用氨水调至试液呈黄色,再滴加(1+1)盐酸至黄色褪去,再追加4滴。加pH5.5的HAc-NaAc缓冲溶液5mL,低温缓慢加热至约60℃,加孔雀石绿指示剂2~3滴,再滴加二甲酚橙指示剂5~6滴,使试液呈紫红色,立即用0.01mol/LEDTA标准滴定溶液滴定,试液突变为亮绿色终点(V2/mL)。

  ①在“⑴钴的测定”后的试液中,使用精密pH试纸,调整试液pH值,使pH为3.8~4.0。准确加入0.2mol/L乙酸锌标准溶液5mL(V0/mL),此时生成焦磷酸锌沉淀,加热煮沸(要不停地摇动锥形瓶,,以免试液沸腾而被溅出)。

  ②冷却后,用定量滤纸过滤(内放少许纸浆),用温热水洗涤锥形瓶及沉淀4~5次,每次约5mL。

  ③将滤液、洗涤液收集在250mL锥形瓶中,加入对硝基酚指示剂2滴,用(1+1)氨水调至试液呈黄色,再滴加(1+1)盐酸至黄色褪去,再追加4滴。加pH5.5的HAc-NaAc缓冲溶液5mL,加孔雀石绿指示剂2~3滴,滴加二甲酚橙指示剂5~6滴,使试液呈紫红色,立即用0.05mol/LEDTA标准滴定溶液滴定,试液突变为亮绿色终点(V3/mL)。

  ⑴在EDTA配位滴定测定钴时,如终点不易判别,可加入过量的EDTA标准滴定溶液,用0.02mol/LZn2+标准滴定溶液进行反滴定即可。

  ⑵当镀液配方中含有EDTA时,在“㈢测定步骤⑴测定钴①”中,应增加氧化分解EDTA的步骤,即:在250mL锥形瓶中,加入镀液1mL(V/mL)、加水5mL、(1+1)盐酸5mL,(1+1)硝酸5mL,加热至沸,直至驱尽氮氧化物黄烟后,冷却至室温。

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